Manuale estrazione alcaloidi

Piccolo manualetto per estrarre gli alcaloidi dalle piante

« Older   Newer »
 
  Share  
.
  1. Keas
     
    .

    User deleted


    Alcaloidi.

    Con il termine alcaloide si intende una sostanza organica di origine vegetale avente gruppi amminici tali da impartire alla struttura un carattere basico e dotata di grandi effetti farmacologici in relazione all'assunzione di piccole dosi di sostanza.


    Ora vediamo la procedura per estrarli:


    ATTENZIONE: lo staff non si assume alcuna responsabilità di come utilizzerete questa guida, noi la illustriamo a scopo didattico, se qualcuno senza una minima esperienza in ambito chimico si mette a giocare con queste sostanza può risultare davvero rischioso.



    L'estrazione.

    L'estrazione è la tecnica utilizzata per separare composti in base alla loro differenti solubilità in due solventi che non sono miscibili tra di loro e formano quindi due fasi (una sopra l'altra).

    Comunemente uno dei due solventi è acqua mentre l'altro è un solvente organico non miscibile con l'acqua (acetato di etile, etere etilico, cloruro di metilene). In genere un composto organico si scioglie molto poco in acqua.

    Utilizzando un imbuto separatore si possono velocemente separare le due fasi. La fase acquosa sarà sopra o sotto in funzione della densità del solvente organico. (Ad esempio l'etere etilico che è meno denso dell'acqua sarà sempre sopra, mentre utilizzando il cloruro di metilene, questo sarà sotto).

    Introdotta la miscela dei solventi si utilizza l'imbuto e alla fine si separano le fasi.

    Materiale necessario:

    4 beker duran pyrex 500 ml o matracci
    2 Pipette graduate tarate in ml
    Phmetro o cartine tornasole
    Pipette graduate da scolamento totale tipo hirschmann
    Imbuto separatore sferico (con rubinetto) da 500 ml
    Frullatore
    Cartine tornasole
    Un filtro casalingo a rete
    Una rete a trama molto fine (volendo si potrebbe utilizzare una calza)
    Un piatto di ceramica

    Sostanze chimiche necessarie:

    Acido muriatico o cloridrico (HCl)
    Soda caustica (NaOH) o bicarbonato di sodio (NaHCO3)
    Acqua distillata
    Solvente organico non polare (vedi in seguito)

    Composto da estrarre:

    Una discreta quantità di materiale organico secco


    Solvente organico non-polare:

    Il solvente è quello che permette di estrarre gli alcaloidi in forma base dalla soluzione basica. Deve essere non-polare, ossia non deve mescolarsi con l'acqua ma creare due livelli ben distinti. Ecco alcuni solventi organici non polari adatti al nostro scopo:

    Naphta (ossia il petrolio bianco. Vi sconsiglio il suo utilizzo, anche se il suo costo è molto basso, ma i suoi tempi di evaporazione sono molto lunghi).

    Etere di petrolio (costa più della naphta ma evapora in pochissimo tempo e lascia pochi residui). Personalmente lo consiglio.

    Cloruro di Metile (questo è estremamente tossico, se lo usate munitevi di mascherine. Inoltre creerà un livello che sta al di sotto della soluzione acquosa, al contrario dell'etere e della naphta).

    Questi solventi sono molto volatili e infiammabili, è opportuno prendere le dovute precauzioni.



    FASE 1: Preparazione del materiale e sua decantazione in soluzione acida.

    Prendete la vostra scorta di materiale organico e polverizzatela il più finemente possibile, aiutandovi con il frullatore. Per facilitare questa operazione potrebbe essere utile congelare il materiale e poi triturarlo.

    Prendete un vaso di vetro sufficientemente grande per contenere tutto il vostro materiale, riempitelo per metà di acqua distillata e aggiungeteci un po’ di acido cloridrico (o muriatico). Usate le cartine tornasole e verificate che il pH sia circa 3. Non esagerate con l'acidificazione.

    Ora versate il materiale all'interno della soluzione acida (Il liquido deve essere quasi il doppio del volume vegetale, fate sembrare il tutto ad un minestrone).

    Lo scopo di questa fase è fare in modo che la maggior parte degli alcaloidi si trasformi in Sali. Ciò che accade è che gli alcaloidi, che sono composti prevalentemente basici (a causa del gruppo amminico), precipitano in sali diventando solubili in acqua.

    Lasciate riposare per almeno 48 ore, sempre mescolando di tanto in tanto.



    FASE 2: Filtrazione della soluzione e soluzione in solvente polare.

    Filtrare il contenuto del primo vaso con il filtro casalingo per eliminare i componenti indesiderati.

    Preparate un altro vaso, di dimensioni simili al precedente e posizionate la filtro a rete a trama fine. Versate il contenuto del primo vaso nel secondo, facendo passare il liquido attraverso la rete.

    Tutto il materiale vegetale potrà essere scartato una volta filtrata completamente tutta la soluzione acida.

    A questo punto vi ritrovate con una soluzione acida, privata da componenti indesiderati, al cui interno sono presenti gli alcaloidi sotto forma di sali.



    FASE 3: Basificare la soluzione.

    Ora sarà necessario basificare la soluzione acida ottenuta precedentemente.

    Per fare questo versate in un recipiente dell'acqua distillata, e successivamente aggiungeteci della soda caustica/bicarbonato di sodio. Controllate con cartina tornasole, il pH deve risultare circa 10.

    Versate un po’ di questa soluzione nella soluzione acida filtrata nella fase precedente. Il liquido diventerà più scuro, e avverrà una reazione esotermica (che rilascia calore), i cui scatenanti sono l'acido e la base che entrano in contrasto dando luogo ad una reazione di neutralizzazione.

    Gli alcaloidi, che precedentemente erano dei sali, ora ritorneranno nella loro forma base e saranno completamente separati dall'acqua.



    FASE 4: Estrazione degli alcaloidi dalla soluzione con solvente organico.

    Per estrarre gli alcaloidi dalla soluzione dovete solo versarci dentro del solvente organico, agitare, e aspettare che si formino due livelli ben distinti.
    Versate in questa soluzione il vostro solvente organico. Non serve esagerare, per 500ml di soluzione bastano 75ml di solvente.

    Agitate il tutto, e lasciate che si formino due livelli. Aggiunto il solvente e agitato, dovete lasciare riposare per almeno 24 ore (chiudete con un tappo il recipiente, altrimenti il solvente potrebbe evaporare soprattutto se è etere). Vedrete che verranno catturate delle sostanze, visibili sotto forma di una poltiglia all'interno del solvente. Alla fine ritroverete due livelli distinti, se usate il cloruro di metile, il suo livello resterà sul fondo. Il solvente catturerà i vostri alcaloidi. Quando i due livelli saranno ben distinti dovete eliminare quello del solvente.

    Ora dovete isolare il solvente dal resto della soluzione acquosa. Utilizzate l'imbuto separatore sferico con rubinetto: estraete il solvente (che ora contiene gli alcaloidi) semplicemente aprendo piano il rubinetto e versando in un recipiente il solvente se questo è sul fondo, altrimenti fate scolare prima l'altra parte e poi versate la soluzione.



    FASE 5: Evaporazione del solvente dalla soluzione.

    Arrivati a questo punto non vi resta che far evaporare il solvente e quindi ottenere gli alcaloidi sotto forma di cristalli.

    Versate il solvente in un piatto di ceramica e lasciate che evapori completamente. A completa evaporazione il residuo rimasto saranno i vostri alcaloidi, solitamente sotto forma di cristalli.

    Per velocizzare il processo potete riscaldare il piatto, ma mai oltre i 40° C perché i solventi sono molto infiammabili. Fate ciò solo se avete esperienza, altrimenti lasciate semplicemente evaporare il tutto.

    Il tempo di evaporazione è comunque diverso da solvente a solvente. Diciamo che utilizzando l'etere, in massimo 48 ore non avrete più sue tracce, la naphta, invece, può necessitare anche più di una settimana per evaporare completamente.




    Conclusioni.
    Come avevo già detto, con questo metodo potete estrarre facilmente in casa i principi attivi contenuti nelle piante, sempre se questi ultimi siano degli alcaloidi. Se il metodo viene applicato in modo preciso, si può anche ottenere un risultato discretamente puro. Con grandi quantità di materiale vegetale riuscirete ad ottenere una buona quantità di principi attivi più o meno puri.


    N.B. le piante contengono moltissimi alcaloidi, quindi se ne volete estrarre uno da una certa pianta, sappiate che in realtà non estrarrete solo quello, ma tutti gli alcaloidi presenti in essa. Informatevi quindi bene e siate certi di ogni alcaloide presente in quella pianta.




    Per qualunque domanda e/o chiarimento scrivete pure.



    Buon lavoro!

    Edited by Kernunnos- - 22/2/2016, 16:50
     
    Top
    .
  2. flavio21
     
    .

    User deleted


    trasformi l'alcaloide in sale solubile in acqua , per poi ribasicarlo per portarlo nel solvente ?!
    ma allora perché non posso mettere direttamente le mie foglie nel solvente, filtrare e lasciare evaporare ??
     
    Top
    .
  3. flavio21
     
    .

    User deleted


    ho notato anche una certa confusione tra la fine del secondo punto ed il terzo...

    "Vedrete che verranno catturate delle sostanze, visibili sotto forma di una poltiglia all'interno del solvente.

    Quando i due livelli saranno ben distinti dovete eliminare quello del solvente

    Dovete estrarre il solvente (che ora contiene gli alcaloidi)

    FASE 3: Basificare la soluzione.

    Ora sarà necessario basificare la soluzione acida ottenuta precedentemente "



    leggendo si capisce che a fine del secondo punto mi ritrovo con della nafta che contiene l'alcaloide e della poltiglia

    quindi al terzo punto dice di basicare la nafta con la poltiglia

    a me sembra ci sia qualcosa che non torna
     
    Top
    .
  4. Keas
     
    .

    User deleted


    Scusa il ritardo della risposta, ma ho visto solo ora il tuo commento.

    Effettivamente sì, c'era un'errore (ho inavvertitamente mischiato due fasi), ora è stato corretto e riveduto tutto il procedimento. In ogni caso l'estrazione non può essere effettuata dal principio con solvente organico in quanto non è in grado di sciogliere direttamente gli alcaloidi presenti nella pianta, che devono quindi esser fatti precipitare in sali con una soluzione acida per essere solubili in acqua, dove a questo punto si fanno tornare allo stato di alcaloidi e si estraggono utilizzando un solvente organico.

    Per qualunque altro dubbio chiedi pure!

    Edited by Kernunnos- - 22/2/2016, 16:51
     
    Top
    .
  5. il.della
     
    .

    User deleted


    Ciao, se una pianta contiene più di un alcaloide come si può scegliere quale estrarre? oppure quale abbiamo estratto a fine procedimento? se per ipotesi prendessimo le capsule di papavero come si può scegliere di estrarre solo uno dei molti principi attivi che contiene la pianta?? grazie
     
    Top
    .
  6. Keas
     
    .

    User deleted


    Ciao, questo è un procedimento di estrazione casalingo, significa che ti basta poca attrezzatura raffazzonata invece che un laboratorio completo per effettuare il procedimento... di contro però hai anche meno precisione. Con questo procedimento estrai di fatto tutti gli alcaloidi presenti nel campione in questione in miscuglio, senza possibilità di isolare l'alcaloide scelto.

    Se ti riferisci al papavero da oppio, innanzi tutto ho il dovere di informarti che in Italia è illegale sia il possesso, che a maggior ragione l'estrazione dei principi attivi; non solo, c'è anche un rischio non indifferente dovuto alla posologia: in parole povere è molto più facile l'overdose. Tenuto conto di queste note, a scopo didattico, posso dirti che con un estrazione acido-base delle capsule dovresti arrivare ad avere una soluzione principalmente di morfina, papaverina e codeina (più altri 30 alcaloidi minori circa, poco attivi e in dosi trascurabili), in cui il primo costituisce il 9-16% del peso del materiale fresco, gli altri due 0,5-2,5% circa.
    L'effetto di una tale soluzione sarebbe quello di partenza super-concentrato, il procedimento e possesso per l'estrazione degli alcaloidi in questione (come per la cocaina e molti altri), voglio ripetere, non solo è parecchio illegale (classificato nella tabella delle sostanze pesanti), ma soprattutto parecchi pericoloso per la salute, in quanto (e qui dipende da quanto è stato eseguito bene il procedimento) si arriva ad un composto puro fino anche all'80-90% di morfina e simili.

    ATTENZIONE soprattutto al fatto che questi composti hanno una fortissima azione deprimente sulla respirazione, per cui prima che di overdose è molto più facile che sopraggiunga la morte con dose minori di quella letale, per depressione respiratoria e asfissia; questa è la morte più diffusa da parte dei composti morfinici assieme all'infarto.
    Infine tieni conto che, e questo mi pare dipenda anche dal periodi di raccolta, rischi di avere dosi non trascurabili di alcaloidi secondari anche peggiori dei principi attivi sopracitati, come la tebaina (con effetto convulsionante simile alla stricnina).

    Se ti ho dato tutte queste informazioni è per avvisarti in modo oggettivo dei rischi della sostanza in questione, in modo che tu possa evitarne l'uso o averne una maggiore consapevolezza.



    Inoltre premetto che, non essendo un chimico, non posso garantire al 100% che il processo di estrazione funzioni, in quanto è stato studiato da me modificandone uno sbagliato che girava in rete, e non ho ancora avuto tempo di testarlo personalmente (sebbene ce l'abbia in programma), dunque cautela.

    Edited by Kernunnos- - 22/2/2016, 16:51
     
    Top
    .
  7. Marco Kacuz
     
    .

    User deleted


    CITAZIONE (il.della @ 13/6/2015, 19:22) 
    Ciao, se una pianta contiene più di un alcaloide come si può scegliere quale estrarre? oppure quale abbiamo estratto a fine procedimento? se per ipotesi prendessimo le capsule di papavero come si può scegliere di estrarre solo uno dei molti principi attivi che contiene la pianta?? grazie

    Ciao, in questo caso dovresti fare una cristallizzazione frazionata del prodotto che hai ottenuto seguendo la "ricetta" scritta sopra. Prima pero devo capire se sia giusto cristallizzazione frazionata o come credo io piuttosto si tratta di una distillazione frazionata. cioè ogni alcaloide ha un proprio punto di ebollizione e facendo questa distillazione frazionata potrai estrarre quello che ti serve raggiungendo per passi la temperatura giusta. Ora permettimi che forse sia giusto Cristallizzazione frazionata ma non conosco la procedura informati su wikipedia . Poi senno con la cromatografia che pure questa non conosco...sto studiando da autodidatta scusate se ho scritto inesattezze infatti ripeto quello che ho scritto potrebbe essere sbagliato, non seguite i miei consigli ma verificate prima, sempre!!!
     
    Top
    .
  8.  
    .
    Avatar

    Esterno

    Group
    Member
    Posts
    3

    Status
    Offline
    mi interessa tantissimo sapere piu che altro sapere perche devo ripassare di nuovo tutto nella soluzione mi sembra un controsenso la separazione ci sta perdonami mi rispieghi grazie
     
    Top
    .
7 replies since 2/3/2014, 14:46   9288 views
  Share  
.